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Tipo do documento: Dissertação
Title: Síntese de faujasita mesoporosa por síntese direta utilizando soft Template
Other Titles: Synthesis of mesoporous faujasite by direct synthesis using soft Template.
Authors: Almeida, Núbia Caroline de
Orientador(a): Fernandes, Lindoval Domiciano
Primeiro membro da banca: Passos, Fabio Barboza
Segundo membro da banca: Machado Junior, Hélio Fernandes
Keywords: materiais mesoporosos;surfactante;faujasita;craqueamento catalítico;mesoporous materials;surfactant;faujasite;catalytic cracking
Área(s) do CNPq: Engenharia Química
Idioma: por
Issue Date: 8-May-2017
Publisher: Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro
Sigla da instituição: UFRRJ
Departamento: Instituto de Tecnologia
Programa: Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química
Citation: Almeida, Núbia Caroline de. Síntese de faujasita mesoporosa por síntese direta utilizando soft Template. 2017. 101 f. Dissertação (Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química) - Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, [Seropédica - RJ] .
Abstract: O mineral faujasita é isoestrutural das zeólitas sintéticas X e Y. Enquanto que a faujasita mineral possui composição de rede variável, a zeólita X apresenta razão de Si/Al entre 1,0 a 1,5 e a zeólita Y possui uma razão Si/Al superior a 1,5. A zeólita Y é o componente ativo do catalisador de craqueamento catalítico fluido (FCC), sendo desativada rapidamente pela formação de coque. Deste modo, gerar mesoporos possibilitaria maior rendimento no processo de FCC, pois melhoraria a transferência de massa. Amostras de faujasita mesoporosa foram preparadas por síntese direta utilizando surfactante CTABr como soft template em diferentes concentrações, tempos de cristalização e temperaturas. Para caracterização das amostras produzidas foram utilizadas as técnicas de difração de raios-X (DRX), adsorção/dessorção de N2, dessorção de NH3 à temperatura programada (TPD-NH3), ressonância nuclear magnética (RMN), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de absorção no infra vermelho (FTIR), fluorescência de raios-X (FRX). Os resultados indicaram que houve aumento significativo no volume de mesoporos, 0,13 cm³/g, e formação de isotermas do tipo I e IV. As análises de DRX confirmaram a obtenção da estrutura faujasita com alto teor de cristalinidade. A razão de silício/alumínio obtida foi superior a 1,7, confirmando a presença de zeólita Y. Não foram observadas variações significativas na acidez total e houve a formação de apenas um pico de dessorção, caracterizado como acidez fraca. As análises de ressonância nuclear magnética mostraram um alto teor de alumínio octaédrico, associado ao alumínio extra rede. As imagens de microscopia eletrônica de varredura indicaram a formação de zeólita nanométrica. Os valores obtidos para tamanho de célula unitária estão condizentes com o presente na literatura; entre 24,18 e 25Å. As propriedades texturais melhoraram com a introdução do surfactante independente da temperatura de síntese. Os melhores resultados obtidos ocorreram para introdução de 0,5 mol de CTABr. Para amostras sintetizadas em temperaturas superiores, como 110°C, a introdução de surfactante propiciou a formação da estrutura faujasita em detrimento da estrutura hidroxisodalita. Para temperaturas mais elevadas, como 150°C, houve formação de fase contaminante; a zeólita GIS. Observou-se que o tamanho do cristal aumenta com o maior tempo de envelhecimento e é maior para amostras sintetizadas a 110°C. As amostras foram submetidas ainda a avaliação catalítica por meio da reação de craqueamento do n-heptano a 420°C, todavia não apresentaram resultados satisfatórios devido à grande quantidade de alumínio extra-rede.
Abstract: The faujasite mineral is isostructural of the synthetic zeolites X and Y. While the mineral faujasite has variable framework composition, the zeolite X has a Si/Al ratio of 1.0 to 1.5 and the zeolite Y has a Si / Al ratio greater than 1,5. Zeolite Y is the active component of the fluid catalytic cracking catalyst (FCC), being deactivated rapidly by the formation of coke. Thus, generating mesopores would allow greater yield in the FCC process, as it would improve mass transfer. Mesoporous faujasite samples were prepared by direct synthesis using CTABr surfactant as soft template at different concentrations, crystallization times and temperatures. For characterization of the produced samples were used the techniques of X-ray diffraction solid state (XRD), N2 adsorption / desorption, temperature programmed dessorption of NH3 (TPD-NH3), nuclear magnetic resonance (NMR), scanning electron microscopy (SEM), Infra Red Absorption Spectroscopy (FTIR), X-ray fluorescence (FRX). The results indicated there was a significant increase in the volume of mesopores, 0.13 cm³ / g, and formation of isotherms type I and IV. The XRD analyzes confirmed the obtaining of the faujasite structure with high crystallinity content. The Si/Al ratio obtained was higher than 1.7, confirming the presence of Y Zeolite. It was not observed a significant variation in the total acidity and only one desorption peak was formed, characterized as weak acidity. Nuclear magnetic resonance analyzes showed a high content of extra framework aluminum; octahedral. Scanning electron microscopy images indicated the formation of nanometric zeolite. The values obtained for unit cell size are consistent with the literature; between 24.18 and 25Å. The textural properties improved with the introduction of the surfactant independent of the synthesis temperature. The best results were obtained for the introduction of 0.5 mol of CTABr. For samples synthesized at higher temperatures, such as 110°C, the introduction of surfactant led to the formation of the Faujasite structure instead of the structure hydroxysodalite. For higher temperatures, such as 150°C, contaminant phase formation occurred; the GIS zeolite. It has been observed the crystal size increases with the longer aging time and is larger for samples synthesized at 110°C. The samples were also subjected to catalytic evaluation by means of the cracking reaction of n-heptane at 420 ° C, however they did not present satisfactory results due to the large amount of extra-framework aluminum.
URI: https://rima.ufrrj.br/jspui/handle/20.500.14407/13466
Appears in Collections:Mestrado em Engenharia Química

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