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Tipo do documento: Tese
Title: Síntese e avaliação da atividade anticorrosiva de -enaminoésteres e iminochalconas frente ao aço carbono aisi 1020 em meio ácido
Other Titles: Synthesis and evaluation of the anticorrosive activity of β-enaminoesters and iminochalcones against aisi 1020 carbon steel in acidic medium
Authors: Carlos, Mariana Falcão Lopes Princisval
Orientador(a): Lima, Aurea Echevarria Aznar Neves
Primeiro membro da banca: Lima, Aurea Echevarria Aznar Neves
Segundo membro da banca: Santos, Cláudio Eduardo Rodrigues dos
Terceiro membro da banca: Bauerfeldt, Glauco Favilla
Quarto membro da banca: Silva, Adriana Barbosa da
Quinto membro da banca: Rezende, Michellle Jakeline Cunha
Keywords: corrosão;eletroquímica;perda de massa;inibidores orgânicos;corrosion;electrochemistry;mass loss;organic inhibitors
Área(s) do CNPq: Química
Idioma: por
Issue Date: 23-Aug-2022
Publisher: Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro
Sigla da instituição: UFRRJ
Departamento: Instituto de Química
Programa: Programa de Pós-Graduação em Química
Citation: CARLOS, Mariana Falcão Lopes Princisval. Síntese e avaliação da atividade anticorrosiva de -enaminoésteres e iminochalconas frente ao aço carbono aisi 1020 em meio ácido. 2022. 161 f. Tese (Doutorado em Química) - Instituto de Química, Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, Seropédica. 2022.
Abstract: Este trabalho de tese apresentou a síntese e avaliação da atividade anticorrosiva de dois grupos de moléculas frente ao aço carbono AISI 1020 em meio ácido de HCl 1 mol L -1. O primeiro grupo de moléculas foram os -enaminoésteres, sendo eles o Etil (2Z)-3-anilino-but-2-enoato(H-EN), Etil (2Z)-3-[(4-cloro-fenil)-amino]-but-2-enoato (Cl-EN), Etil (2Z)-3-[(4-bromo-fenil)-amino]-but-2-enoato (Br-EN) e Etil (2Z)-3-[(4-fluor-fenil)-amino]-but-2-enoato (F-EN), os compostos sintetizados foram caracterizados através de RMN de hidrogênio e carbono e suas funções orgânicas por infravermelho. Para avaliação da atividade anticorrosiva foram utilizadas três técnicas eletroquímicas, sendo elas Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE), Resistência a Poalrização Linear (RPL) e Polarização Potenciodinâmica (PP), destacando-se o inibidor F-EN com 85% de eficiência pelas técnicas de EIE e RPL. Utilizou-se, também, a técnica gravimétrica de perda de massa, onde variou-se o tempo de imersão dos corpos de prova em solução ácida de HCl 1 mol l-1, com os tempos de 3,6,24 e 48h e além disso, variou-se também a temperatura de estudo, de 30, 40, 50 e 60° C, com o tempo de imersão de 3h fixo. Nesta técnica o F-EN, também apresentou maior eficiência com 98% de eficiência no maior tempo, de 48h, porém sua eficiência com o aumenta da temperatura diminuiu, chegando a 59%, o que indica que a interação existente entre metal/superfície trata-se de uma interação física, podendo ser desfeita. Através dos cálculos de perda de massa foi possível calcular os parâmetros termodinâmicos desses compostos como: Ea, △H#ads, △S#ads. A Isoterma de Lagmuir modificada foi o modelo que mais se adequou ao sistema, sendo possível calcular o Kads e ΔG°ads. A análise da superfície metálica foi realizada através do MEV, que mostrou que a superfície se manteve mais preservada com a presença do inibidor. Os cálculos teóricos corroboraram os resultados encontrados pelas técnicas experimentais. O segundo grupo de moléculas estudado foram as iminochalconas, separadas em duas séries, primeira série: [(1Z,2E)-1,3-difenilprop-2-en-1- ilidieno]-1-fenilamina (IM-A), [(1Z,2E)-1,3-difenilprop-2-en-1- ilidieno]-1-benzilamina (IM-B), [(1Z,2E)-1,3-difenilprop-2-en-1- ilidieno]-1-fenilamina (IM-F) e a segunda série com os substituintes halogenados: [(1Z,2E)-3-(4-clorofenil)-1-fenilprop-2-en-1-ilidieno](2-feniletil)amina (Cl-IM), N-[(1Z,2E)-3-(4-bromofenil)-1-fenilprop-2-en-1-ilidieno]-2-feniletanoamina (Br-IM), [(1Z,2E)-3-(4-fluorfenil)-1-fenilprop-2-en-1-ilideno](2-feniletil)amina (F-IM),sintetizadas através de micro-ondas cinetífico e caracterizadas espectroscópicamente por IV e RMN de 13C e 1H. A avaliação da atividade anticorrosiva das iminochalconas foi realizada através das técnicas eletroquímicas de EIE, RPL e PP, e também pela técnica de perda de massa, resultando em 99% de eficiência por essa última técnica, no qual o inibidor mais eficiente foi o Cl-IM, que também apresentou maior eficiência nas técnicas eletroquímicas, de 97%. O MEV foi realizado e mostrou que a superfície metálica foi 8 mais preservada na presença do inibidor. Os parâmetros termodinâmicos também foram calculados e os cálculos teóricos mostratam porque o derivado com o maior número de espaçadores foi mais eficiente nas técnicas experimentais. Realizou-se o ensaio de perda de massa em solo para a IM-F, utilizando-se o ácido sulfúrico 1 mol L-1 como meio corrosivo, e o inibidor apresentou 92% de eficiência.
Abstract: This thesis work presented the synthesis and evaluation of the anticorrosive activity of two groups of molecules against AISI 1020 carbon steel in an acidic medium of HCl 1 mol L -1. The first group of molecules were the β-enaminoesters, namely Ethyl (2Z)-3-anilino-but-2-enoate(H-EN), Ethyl (2Z)-3-[(4-chloro-phenyl)- amino]-but-2-enoate (Cl-EN), Ethyl (2Z)-3-[(4-bromo-phenyl)-amino]-but-2-enoate (Br-EN) and Ethyl (2Z)-3 -[(4-fluoro-phenyl)-amino]-but-2-enoate (F-EN), the synthesized compounds were characterized by hydrogen and carbon NMR and their organic functions by infrared. To evaluate the anticorrosive activity, three electrochemical techniques were used, namely Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIE), Resistance to Linear Polarization (RPL) and Potentiodynamic Polarization (PP), highlighting the F-EN inhibitor with 85% efficiency by the techniques of EIE and RPL. The mass loss gravimetric technique was also used, where the time of immersion of the specimens in an acidic solution of HCl 1 mol l-1 was varied, with times of 3,6,24 and 48h and beyond Furthermore, the study temperature was also varied, from 30, 40, 50 and 60°C, with a fixed immersion time of 3h. In this technique, the F-EN also showed greater efficiency with 98% efficiency in the longest time, of 48h, but its efficiency with increasing temperature decreased, reaching 59%, which indicates that the existing interaction between metal/surface treats is a physical interaction and can be undone. Through the mass loss calculations it was possible to calculate the thermodynamic parameters of these compounds as: Ea, △H#ads, △S#ads. The modified Lagmuir Isotherm was the model that most suited the system, being possible to calculate the Kads and ΔG°ads. The analysis of the metallic surface was performed using SEM, which showed that the surface remained more preserved with the presence of the inhibitor. Theoretical calculations corroborated the results found by the experimental techniques. The second group of molecules studied were the iminochalcones, separated into two series, the first series: [(1Z,2E)-1,3-diphenylprop-2-en-1-ylidiene]-1-phenylamine (IM-A), [ (1Z,2E)-1,3-diphenylprop-2-en-1-ylidiene]-1-benzylamine (IM-B), [(1Z,2E)-1,3-diphenylprop-2-en-1-ylidiene ]-1-phenylamine (IM-F) and the second series with the halogenated substituents: [(1Z,2E)-3-(4-chlorophenyl)-1-phenylprop-2-en-1-ylidiene](2-phenylethyl )amine (Cl-IM), N-[(1Z,2E)-3-(4-bromophenyl)-1-phenylprop-2-en-1-ylidiene]-2-phenylethaneamine (Br-IM), [(1Z ,2E)-3-(4-fluorophenyl)-1-phenylprop-2-en-1-ylidene](2-phenylethyl)amine (F-IM), synthesized by kinetic microwave and characterized spectroscopically by IR and NMR of 13C and 1H. The evaluation of the anticorrosive activity of the iminochalcones was carried out using the electrochemical techniques of EIE, RPL and 10 PP, and also by the mass loss technique, resulting in 99% efficiency by the latter technique, in which the most efficient inhibitor was Cl- IM, which also showed greater efficiency in electrochemical techniques, 97%. SEM was performed and showed that the metallic surface was better preserved in the presence of the inhibitor. The thermodynamic parameters were also calculated and the theoretical calculations show why the derivative with the largest number of spacers was more efficient in the experimental techniques. The soil mass loss test was carried out for IM-F, using 1 mol L-1 sulfuric acid as a corrosive medium, and the inhibitor showed 92% efficiency.
URI: https://rima.ufrrj.br/jspui/handle/20.500.14407/16046
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