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https://rima.ufrrj.br/jspui/handle/20.500.14407/10241
Tipo do documento: | Tese |
Title: | Comparação de métodos de análises para avaliação do perfil químico de amostras de cocaína apreendidas no estado do Rio de Janeiro |
Other Titles: | Comparison of analytical methods for the evaluation of the chemical profile of cocaine samples seized in the state of Rio de Janeiro. |
Authors: | Sant'Ana, Luiza D'Oliveira |
Orientador(a): | Castro, Rosane Nora |
Primeiro coorientador: | Lima, Marco Edilson Freire de |
Primeiro membro da banca: | Castro, Rosane Nora |
Segundo membro da banca: | Fontes, Rosane Alves |
Terceiro membro da banca: | Canuto, André Vinicius dos Santos |
Quarto membro da banca: | Violante, Flávio de Almeida |
Quinto membro da banca: | Herbst, Marcelo Hawrylak |
Keywords: | cocaína;adulterantes;espectroscopia Raman;cocaine;adulterants;Raman spectroscopy |
Área(s) do CNPq: | Química |
Idioma: | por |
Issue Date: | 16-Aug-2019 |
Publisher: | Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro |
Sigla da instituição: | UFRRJ |
Departamento: | Instituto de Química |
Programa: | Programa de Pós-Graduação em Química |
Citation: | SANT'ANA, Luiza D'Oliveira. Comparação de métodos de análises para avaliação do perfil químico de amostras de cocaína apreendidas no estado do Rio de Janeiro. 165 f. Tese (Doutorado em Química). Instituto de Química, Departamento de Química Orgânica, Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, Seropédica, RJ, 2019. |
Abstract: | Foram analisadas 115 amostras suspeitas da presença de cocaína apreendidas pela Polícia Civil do Estado do Rio de Janeiro entre 2016 e 2017, nas regiões da cidade do Rio de Janeiro, Baixada Fluminense e Costa Verde, onde 102 apresentavam aspecto de pó e 13 aspecto de crack. As amostras foram analisadas quanto ao teor de cocaína e de adulterantes e quanto a presença de diluentes, tendo como objetivo avaliar o perfil químico da cocaína (pó e crack) assim como comparar diferentes técnicas de análise. Essa identificação e quantificação dos adulterantes é importante já que, além de apresentarem propriedades farmacológicas, esses adulterantes podem apresentar efeitos adversos e atividades sinérgicas com a cocaína, aumentando a duração do efeito, o potencial de ação e a toxicidade. Foram realizados testes preliminares para indicação da possível presença de cocaína utilizando o teste de Scott, teste de Wagner, precipitação com AgNO3, teste de iodo/iodeto e hidrólise ácida. O teor de cocaína e a identificação e quantificação de adulterantes foram avaliados por Cromatografia Gasosa Acoplada a Espectroscopia de Massas (CG-EM) e Detector de Ionização em Chamas (DIC) utilizando padrões comerciais de cafeína, lidocaína, fenacetina e benzocaína e padrão purificado de cocaína. Outros adulterantes eventualmente presentes foram identificados por Espectrometria de Massas com auxílio de biblioteca de espectros comercial. A identificação de diluentes foi realizada por Espectroscopia Raman e Espectroscopia de Infravermelho (IVTF), sendo utilizados padrões comerciais de carbonato de cálcio (CaCO3), bicarbonato de sódio (NaHCO3), sulfato de alumínio (Al2(SO4)3), carbonato de sódio (Na2CO3), amido, sacarose, glicose, lactose e manitol. Também foi avaliada a capacidade de detecção da cocaína e dos adulterantes por Espectroscopia Raman e IV-TF, comparando com a identificação e quantificação previamente realizada por CG-EM. Foi verificada a eficiência dos testes preliminares, as diferenças entre o perfil químico das amostras de crack e cocaína e possíveis diferenças entre as amostras provenientes das três principais facções criminosas do estado do Rio de Janeiro. A Espectroscopia Raman em geral se mostrou mais efetiva para a identificação dos diluentes inorgânicos na cocaína, enquanto a de Infravermelho foi melhor para a identificação do amido. A maior resolução e amplitude dos sinais também favoreceu a identificação da cocaína e dos adulterantes por Espectroscopia Raman, enquanto a Espectroscopia de Infravermelho apresentou sobreposições de determinadas bandas nas amostras de pó, dificultando a identificação. Foi possível observar maior percentual de cocaína nas amostras de crack em comparação com as amostras de pó. O adulterante observado com maior frequência nas amostras de pó foi a cafeína, presente em 93% das amostras, enquanto nas amostras de crack o adulterante mais frequente foi a fenacetina, presente em 92% das amostras. O carbonato de cálcio, bicarbonato de sódio e amido foram os diluentes mais observados amostras de pó. Observou-se, através de analises estatísticas, semelhanças entre as amostras de acordo com o tipo (cloridrato e base livre) e diferenças significativas entre determinadas facções criminosas. |
Abstract: | One hundred and fifty samples were analyzed for suspected cocaine content. The samples were seized by Polícia Civil do Estado do Rio de Janeiro from the year 2016 to 2017 on the city of Rio de Janeiro, Baixada Fluminense and Costa Verde, and 102 samples showed powder aspect and 13 samples showed crack aspect. The samples were analyzed for cocaine and adulterant contents and for the identification of diluents. The main objective of this work was to evaluate the chemical profile of cocaine (powder and crack), as well as to compare different analysis techniques. The importance of the identification and quantification of cocaine adulterants relies on their pharmacological properties, adverse effects and synergistic activities with cocaine, possibly increasing the duration of the effects, its intensity and toxicity. Preliminary tests (Scott test, Wagner test, AgNO3 precipitation, iodine / iodide test and acid hydrolysis) were initially conducted to verify the possible presence of cocaine. Cocaine and adulterants were identified and quantified by Gas Chromatography Coupled to Mass Spectroscopy (GC-MS) and Flame Ionization Detector (FID), using commercial standards of caffeine, lidocaine, phenacetin, benzocaine and purified cocaine standard. Other adulterants eventually found were identified by Mass Spectrometry with the aid of a commercial library. The detection of diluents was performed by Raman Spectroscopy and Infrared Spectroscopy (FT-IR), using the following commercial standards: calcium carbonate (CaCO3), sodium bicarbonate (NaHCO3), aluminum sulphate (Al2(SO4)3), sodium carbonate (Na2CO3), starch, sucrose, glucose, lactose and mannitol. The capacity to detect cocaine and adulterants by Raman and FT-IR spectroscopy were also evaluated, according to previous quantification performed by GC-MS. It was verified the efficiency of the preliminary tests, the differences between crack and cocaine chemical profiles and possible differences among the three main criminal gangs of the state of Rio de Janeiro. Raman Spectroscopy was more effective for the identification of inorganic diluents on cocaine, while Infrared Spectroscopy showed better identification capacity for starch. The higher amplitude and resolution of Raman bands also favored its identification capacity for cocaine and adulterants, while Infrared Spectroscopy of powder samples showed some overlapped bands that turned more difficult their discrimination. It was observed higher cocaine contents in crack samples, showing an average of 29.77 ± 14.54% of cocaine, compared to an average of 7.31 ± 3.39% in powder samples. The most frequent adulterant identified in powder samples was caffeine, that was present in 93% of the samples, while crack samples were majorly adulterated with phenacetin, that was present in 92% of the samples. Calcium carbonate, sodium bicarbonate and starch were the diluents most frequently found in powder samples. It could be observed, by statistical analysis, similarities according to the type of the samples (hydrochloride and freebase) as well as significant differences among certain criminal gangs. |
URI: | https://rima.ufrrj.br/jspui/handle/20.500.14407/10241 |
Appears in Collections: | Doutorado em Química |
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