Análise de mistura de componentes de óleo decantado por meio de DOSY/RMN auxiliada por matrizes

Abstract

Um grande desafio, muitas das vezes até comum nos laboratórios, é a análise de misturas. Os métodos convencionais em sua maioria exigem um tratamento prévio das misturas, o que demanda tempo, além de interferir diretamente no equilíbrio do sistema. Hoje em dia, a técnica de Ressonância Magnética Nuclear pode ser usada na análise de misturas medindo-se o coeficiente de difusão dos componentes da mistura, permitindo a obtenção dos espectros de cada componente individualmente por meio de um experimento rápido que não interfere na mistura em si. O experimento mais comum é o DOSY, do inglês Espectroscopia de Difusão Ordenada. Piches, em geral, são produtos que são empregados como matérias-primas na produção de uma variedade de materiais de carbono, tais como: anodos de carbono para produção de alumínio, eletrodos de grafite para a indústria siderúrgia e fibras de carbono. Piches obtidos a partir do alcatrão da hulha, resíduo da produção de coque metalúrgico, são os tradicionalmente mais usados, mas apresentam alto potencial carcinogênico e tem demanda decrescente em função de novas tecnologias empregadas nas coquerias. Piches de petróleo, produzidos a partir de óleos decantados, podem potencialmente constituir uma alternativa mais segura e com maior disponibilidade. O óleo decantado é uma fração pesada obtida nas unidades de craqueamento catalítico fluido no refino de petróleo, e o controle de seu processamento é dificultado pela complexidade de sua composição, que inclui compostos parafínicos, homoaromáticos e heteroaromáticos. O presente trabalho se propõem a investigar a análise por RMN de uma mistura de padrões de substâncias representativas dos tipos de compostos presentes no óleo decantado. Assim, foram escolhidos padrões de Tetracosano, Fenantreno, 9-metil Antraceno, Pireno, Carbazol, 9-metil Carbazol, Dibenzotiofeno, Dibenzofurano, Hexadecano, 1-metil Naftaleno, Tiofeno, Tetrahidrofurano. Todos os experimentos foram realizados no laboratório de RMN do PPGQ-UFRRJ a 20ºC com o espectrômetro de RMN de 500 MHz Bruker Avance III, equipado com sonda BBO, gradiente no eixo z. Para auxiliar na separação dos componentes da mistura foram usados o polímero poli-(etilenoglicol), poli-(vinilpirrolidona), poli-(dimetilsiloxano), poli-(metacrilato de butila) e poli-(acetato de vinila), além do reagente de deslocamento Eu(fod)3. Os resultados obtidos a partir dos experimentos de DOSY-INEPT mostraram que o polímero PMAB foi a matriz que mais auxiliou na separação dos componentes da mistura em questão no presente trabalho, sendo seguido pelas matrizes PAV, PEG e PVP, que também apresentaram resultados satisfatórios