Determinação de nonilfenol em águas superficiais da bacia hidrográfica do rio Guandu por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção em ultravioleta

Abstract

Desreguladores endócrinos são substâncias que prejudicam o funcionamento normal do sistema endócrino de animais, incluindo seres humanos. Entre eles está o nonilfenol (NP), produto de degradação do alquilfenol etoxilado (APE), surfactante não iônico largamente utilizado. O desenvolvimento de metodologias adequadas para a determinação destes xenobióticos torna-se essencial. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de um procedimento analítico empregando cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por ultravioleta (CLAE-UV) para determinação de nonilfenol em águas superficiais. Para o procedimento de concentração e de extração do nonilfenol da matriz, utilizou-se a extração em fase solida (cartucho com fase estácionária de C18 e 500 mg). A separação foi feita utilizando-se uma coluna cromatográfica C18 Zorbax Eclipse Plus (4,6 mm ID x 100 mm, 3,5 μm), com um tempo de corrida de 15 minutos, com a fase móvel de acetonitrila e água ultra pura em modo isocrático com uma vazão de 1 mL min-1, e comprimento de onda de 225 nm. O método foi validado utilizando-se os parâmetros de validação da USEPA (United States Environmental Protection Agency), metodologia 8000D. A taxa de recuperação de nonilfenol ficou na faixa de 85 %, e a repetibilidade foi adequada (desvio padrão relativo < 10 %). O limite de detecção e quantificação do método foram 0,2 e 1,15 μg L-1 respectivamente. Após a validação da metodologia, a mesma foi aplicada em amostras de água coletadas na bacia hidrográfica do rio Guandu, Rio de Janeiro, Brasil. As amostras foram coletadas em Itaguaí, Seropédica, Piraí, Paracambi, Santa Cruz (Rio de Janeiro), Queimados e Japeri. Foi observada a ocorrência do nonilfenol em seis dos sete pontos de coleta, nos quais a concentração do nonilfenol variou de valores abaixo do limite de quantificação até valores de 2,32 μg L-1, encontrado no munícipio de Paracambi. O resultado pode sugerir que a região em estudo pode estar sendo impactada com a presença de nonilfenol, promovendo danos ao meio ambiente e ao homem. O método analítico proposto por EFS (extração em fase sólida) e CLAE-UV se mostrou eficiente na determinação do nonilfenol dentro da região da bacia hidrográfica do rio Guandu.