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Tipo do documento: Dissertação
Título: Ozonólise da biomassa lignocelulósica (bagaço de cana) visando a redução do teor de lignina e do ácido p-Cumárico. 2013
Otros títulos: Ozonolysis of Lignocelulosic Biomass (sugarcane bagasse) seeking reduction of lignin content and p-coumaric acid. 2013.
Autor: Silva, Bruno Couto da
Orientador(a): Abreu, Heber dos Santos
Primeiro membro da banca: Lelis, Roberto Carlos Costa
Segundo membro da banca: Muniz, Graciela Ines Bolzon de
Palabras clave: Parede celular;ozônio;infravermelho;Celulose;RMN 13C;Cell wall;ozone;infrared;Cellulose;13C NMR
Área(s) do CNPq: Ciências Agrárias
Idioma: por
Fecha de publicación: 24-may-2013
Editorial: Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro
Sigla da instituição: UFRRJ
Departamento: Instituto de Florestas
Programa: Programa de Pós-Graduação em Ciências Ambientais e Florestais
Citación: SILVA, Bruno Couto da. Ozonólise da biomassa lignocelulósica (bagaço de cana) visando a redução do teor de lignina e do ácido p-Cumárico. 2013. 2013. 56 f. Dissertação (Programa de Pós-Graduação em Ciências Ambientais e Florestais) - Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, Seropédica.
Resumen: Esta pesquisa teve como objetivo a redução dos teores de lignina e ácido p-cumárico por ozonólise utilizando bagaço de cana-de-acúcar visando obter um material com menor propriedade de recalcitrância. O ozônio foi produzido por um ozonizador alimentado por oxigênio de pureza medicinal. A reação ocorreu em uma coluna de vidro com fluxo contínuo de ozônio de 400 mg/h. A padronização do fluxo de ozônio foi realizada por iodometria. Como amostra, foi utilizado o bagaço de cana (Saccharum spp), variedade rb867515 pré-extraído com etanol PA. O bagaço foi previamente moído, tendo seus teores de lignina e ácido p-cumárico determinados pelo método de Klason (24 %) e por CLAE (96,91 μg/ml) , respectivamente. Foram realizadas análises por infravermelho (FTIR) no modo transmitância da amostra controle e dos produtos de reação em condições neutras, básicas e ácidas, revelando que as reações promoveram trasnformações da biomassa relacionadas as caracteristicas estruturais originais da lignina controle. Os sinais observados foram quantificados por método de linha base, utilizando o sinal 1500 cm-1 como padrão interno. Foram registrados espectros de RMN 13C CP/MAS no estado sólido das amostras controle assim como dos produtos de ozonólise. Para as análise do teor de ácido p-cumárico das amostras, foi utilizado método para a determinação de ácidos fenólicos da parede celular conforme descrito na literatura específica. A determinação do teor de ácido p-cumárico foi realizada por CLAE usando padrão do mesmo ácido de marca FLUKA após traçada a curva de calibração. Foram encontrados 96,91μg/ml para amostra controle, nos produtos de ozonólise em condição neutra 6h (4,9 μg/ml), básico 2h (7.5 μg/ml) e ácido 4h (9.5 μg/ml). Houve perda expressiva de lignina, determinadas através do método de Klason, tendo reduzido de 24% da amostra controle para produtos de ozonólise 7,55% (2 h); 8,72% (4 h) e 13,78% (6 h) em condições neutras, de 11,70% (2 h); 13.83% (4 h) e 9.35% (6 h) e 6.67% (2 h), 6,67% (4 h) e 13,04% (6 h) em meio ácido. Os resultados mostraram que o processo de ozonólise reduziu o teor de lignina e a concentração ácido p-cumárico na biomassa, permitindo, propor que houve mudança da caracteristica estrutural de lignina da amostra com estrutura etérica para uma estrutura condensada, indicando que a recalcitrância original foi significativamente reduzida, observadas as características finais do material. Não foram determinadas as perdas de celulose e hemicelulose. Os espectros de RMN 13C não mostraram variações significativas desses constituintes.
Abstract: This research aimed to reduce lignin and p-coumaric acid content through ozonolysis using sugarcane bagasse to obtain a material with lower recalcitrance. Ozone was produced by an ozone generator with medical purity oxygen. The reaction occurred in a glass column with continuous ozone flow at 400 mg / h. The standardization of the ozone flow was performed by iodometry. As a sample, it was used sugarcane bagasse (Saccharum spp), variety rb867515 pre-extracted with ethanol PA. The bagasse was previously ground, and lignin and p-coumaric acid determined by the Klason method (24%) and HPLC (96 mg / ml), respectively. Infrared (FTIR) transmittance mode analyses of control sample, and the reaction products under neutral, basic and acidic pH revealed that the reactions promoted biomass transformations related to structural characteristics of the original lignin content. The observed infrared signals were quantitated by baseline correction using the signal 1500 cm-1 as internal standard. Spectra were recorded 13C NMR CP / MAS solid samples as well as control of the ozonolysis products. For the analysis of p-coumaric acid content, it was used a method for the determination of phenolic acids in the cell wall described in specific literature. The determination of p-coumaric acid was performed by HPLC using standard from FLUKA, inc. to obtain calibration curve. It was found 96.μg/ml on control sample, whereas in neutral condition 6h was found 4.9 mg / ml, in basic 2h was found 7.5 mg / ml and in 4h acid was found 9.5 g / ml. There was a significant loss of lignin, as determined by the Klason method, reducing the original 24% lignin of the control sample to 7.55% (2 h), 8.72% (4 h) and 13.78% (6 h) under neutral conditions, 11.70% (2 h), 13.83% (4 h) and 9:35% (6 h) and 6.67% (2 h) 6.67% (4 h) and 13.04% (6 h) in acidic pH. These results showed that the process of ozonolysis reduced the lignin content and p-coumaric acid concentration in the biomass allowing the change of the proposed structural characteristic of lignin etheric structure for a condensed structure, indicating that the original recalcitrance was significantly reduced the observed characteristics final material. There were some losses of cellulose and hemicellulose. The analyzes showed no changes in these constituents.
URI: https://rima.ufrrj.br/jspui/handle/20.500.14407/11345
Aparece en las colecciones:Mestrado em Ciências Ambientais e Florestais

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