Estudo das variáveis operacionais na síntese da peneira molecular mesoporosa Al-SBA-15

Abstract

Neste trabalho foi realizado um estudo da síntese da peneira molecular mesoporosa SBA-15 em autoclaves agitadas, tendo o alumínio incorporado de forma direta. Para esta síntese foram preparados géis apresentando a seguinte composição molar : 14 SiO2 : 1 Al2O3: 0,235 P123 : 1800 H2O. Estes géis eram envelhecidos a 40ºC por um determinado tempo e depois aquecidos a 100ºC. Foi feito um estudo do tempo de envelhecimento, do tempo de síntese, da temperatura e da agitação na síntese desta peneira molecular. As amostras resultantes foram analisadas por difração de raio X, adsorção de nitrogênio, difração de raio laser e microscopia de transmissão eletrônica. Foi observado que o envelhecimento do gel de síntese por 15 horas a temperatura de 40ºC influencia significamente as propriedades texturais das amostras obtidas. As amostras obtidas sem envelhecimento apresentaram volume de mesoporos inferiores e uma distribuição do tamanho de poros mais larga que aquelas obtidas com o envelhecimento. No estudo da agitação, observou-se que as amostras com agitação mais vigorosa apresentaram valores de volume de mesoporos ligeiramente superiores. Foi observado também que as amostras agitadas eram formadas em tempos mais curtos de síntese. A amostra sintetizada a uma temperatura de 120ºC apresentou valor de volume de mesoporos maior e poros mais largos que aquelas obtidas a temperatura de 100ºC. Foi feito um experimento aumentando a escala de reatores de 300mL para reatores de 5L. Foi observado que a amostra resultante deste estudo apresentou um volume de mesoporos primários levemente inferior ao da amostra obtida em condições similares em reatores de 300mL. Por microscopia de transmissão eletrônica foi observado que as amostras apresentaram mesoporos regularmente arranjados no espaço.