Determinação da incerteza expandida associada à análise de açúcares redutores pelo método de Lane-Eynon

Abstract

Do ponto de vista técnico-científico, a palavra “incerteza” expressa a dúvida em relação a um resultado analítico. A aplicação do conceito de incerteza de medição é fundamental para os laboratórios brasileiros que almejam obter o reconhecimento da capacidade de realização de ensaios em conformidade com a norma ABNT NBR ISO/IEC 17025. Independentemente da área de atuação, é de extrema importância o estudo e o conhecimento da incerteza de medição associada a um resultado de análise, em particular quando aplicado à indústria de alimentos. A incerteza expandida informa o grau de confiabilidade de um resultado analítico e, através dela, é possível avaliar, a um nível de abrangência estabelecido, se o resultado de uma análise transmite credibilidade, ou seja, se o valor da incerteza está em uma faixa de concentração aceitável ou não. Quando o percentual de incerteza ultrapassa o limite aceitável, é necessário conhecer quais as variáveis do método que mais contribuem para a incerteza e executar as medidas corretivas a fim de minimizar este impacto e, consequentemente, reduzir a incerteza total. O objetivo geral deste trabalho foi determinar a incerteza expandida associada à análise titulométrica de açúcares redutores totais (ART) pelo método de Lane-Eynon, tendo como matriz uma amostra de mel, utilizando balança analítica e semi analítica e buretas de 10mL e 25mL. Para o cálculo da incerteza padrão (u), utilizaram-se os dados obtidos nos certificados de calibração de equipamentos e vidrarias empregados na análise. A incerteza combinada ( ) foi obtida derivando os fatores de influência e considerando, quando necessário, o grau de liberdade efetivo (υeff), dado pela Equação de Welch-Satterthwaite. Obteve-se a incerteza expandida (U) multiplicando-se por 2 (dois) o valor de para um nível de confiança de 95,45%. Os resultados obtidos mostraram que a incerteza expandida de ART utilizando balança analítica não foi significativa (<2%) e que a variável que mais influenciou foi o volume de amostra gasto (~80%), seguido do Título (~20%). A análise da incerteza expandida de ART obtida com balança semi analítica e buretas de 10mL e 25mL gerou resultados confiáveis. No entanto, deve haver cautela neste caso, especialmente ao se utilizar bureta de 25mL, visto que o valor percentual de incerteza superou 3,5%. Observa-se que a variável que mais contribui para a incerteza foi o Título com 79,82% (bureta de 10mL) e 87,10% (bureta de 25mL).