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Tipo do documento: Dissertação
Title: Síntese seca de Zeólita Beta a partir de precursores Mesoporosos tipo SBA-15 com diferentes métodos de carbonização
Other Titles: Dried Beta Zeolite Synthesis from SBA-15 Mesoporous Precursors with Different Carbonization Methods
Authors: Sá, Guilherme Raymundo
Orientador(a): Fernandes, Lindoval Domiciano
Primeiro membro da banca: Gaspar, Alexandre Barros
Segundo membro da banca: Augusto, Bruno Lobato
Keywords: Mesoporous beta zeolite;Dry Gel Conversion;carbonization;zeólita beta mesoporosa;síntese seca;SBA-15;carbonização
Área(s) do CNPq: Engenharias
Idioma: por
Issue Date: 28-Aug-2017
Publisher: Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro
Sigla da instituição: UFRRJ
Departamento: Instituto de Tecnologia
Programa: Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química
Citation: Sá, Guilherme Raymundo. Síntese seca de Zeólita Beta a partir de precursores Mesoporosos tipo SBA-15 com diferentes métodos de carbonização. 2017. [72 f.]. Dissertação( PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA) - Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, [Seropédica-RJ] .
Abstract: Zeólitas são aluminossilicatos microporosos e assumiram a posição de catalisadores mais importantes na indústria química. Entretanto, esses materiais microporosos possuem a limitação da difusão de moléculas com diâmetro cinético maior. Os materiais híbridos com arranjo hierárquico de poros na escala micro-mesoporosa atraíram grande atenção e interesses nas últimas décadas pois apresentam atividade ácida similar às zeólitas microporosas e diâmetro de poros ordenados dos materiais mesoporosos. A zeólita Beta pode ser usada em diversas aplicações, incluindo o refino, a petroquímica e o processamento de biomassa. A geração de mesoporos na zeólita beta possibilita maior rendimento melhorando a transferência de massa no processo de FCC. Neste trabalho foram sintetizadas amostras do material mesoporoso SBA-15 e utilizadas como fonte de sílica para a síntese da zeólita beta mesoporosa em meio seco utilizando a técnica de Dry Gel Conversion (DGC). As amostras de SBA-15 foram submetidas a três métodos de carbonização, utilizando como fonte de carbono sacarose, o direcionador de estrutura e ambos, com o objetivo de preencher seus poros com material carbonáceo e evitar o colapso de sua estrutura. A aluminização das amostras foi estudada em dois momentos, antes e durante a síntese do gel seco. Foram estudados três tempos de cristalização. Para caracterização das amostras foram utilizadas as técnicas de difração de raios-X (DRX), adsorção/dessorção de N2, ressonância magnética nuclear (RMN), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de absorção no infra vermelho com transformada de Fourier (FTIR). Os resultados indicaram que houve a formação de zeólita beta apresentando mesoporosidade para o método de carbonização que utilizou apenas o direcionador de estrutura como fonte de carbono. Estas amostras apresentaram estrutura cristalina BEA confirmado pelas análises de DRX e FTIR e formação de isotermas com características do tipo I e IV, com área BET superior a 500m²/g, um volume de microporos próximos de 0,20 cm3/g e com um volume de mesoporos superior a 0,15 cm3/g. Os demais métodos de carbonização formaram uma fase amorfa, materiais de baixa cristalinidade e com formação dos polimorfos B e C em detrimento ao polimorfo A. Os melhores resultados foram obtidos com o tempo de cristalização de 48 horas. As amostras apresentando a formação de mesoporosidade não apresentaram os mes não apresentaram os mes não apresentaram os mesnão apresentaram os mes não apresentaram os mesnão apresentaram os mes não apresentaram os mes não apresentaram os mesnão apresentaram os mes não apresentaram os mes não apresentaram os mes oporos presentes na SBA oporos presentes na SBA oporos presentes na SBA oporos presentes na SBA oporos presentes na SBA oporos presentes na SBA oporos presentes na SBAoporos presentes na SBAoporos presentes na SBAoporos presentes na SBA-15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da estrutura estrutura estrutura durante o processo de síntese seca
Abstract: Zeolites are microporous aluminosilicates and have assumed the position of most important catalysts in the chemical industry. However, these microporous materials have the limitation of the diffusion of molecules with larger kinetic diameter. Hybrid materials with hierarchical arrangement of pores in the micro-mesoporous scale have attracted great attention and interest in the last decades because they present acidic activity similar to the microporous zeolites and ordered pore diameter of the mesoporous materials. Beta zeolite can be used in a number of applications, including refining, petrochemical and biomass. The generation of mesopores in the beta zeolite enables higher yields by improving mass transfer in the FCC process. In this work, samples of the mesoporous material SBA-15 were synthesized and used as a source of silica for the synthesis of the mesoporous beta zeolite using the Dry Gel Conversion (DGC) technique. Samples of SBA-15 were submitted to three carbonization methods, using as carbon source sucrose, the organic template and both, in order to fill their pores with carbonaceous material and to prevent the collapse of its structure. The aluminization samples were studied at two times, before and during the dry gel synthesis. Three crystallization times were studied. X-ray diffraction (XRD), N2 adsorption / desorption, nuclear magnetic resonance (NMR), scanning electron microscopy (SEM) and infrared absorption spectroscopy with Fourier transform (FTIR) were used to characterize the samples. The results indicated that there was formation of zeolite beta presenting mesoporosity for the carbonization method that used only the template as carbon source. These samples showed BEA crystalline structure confirmed by XRD and FTIR analysis and formation of isotherms with type I and IV characteristics, with BET area greater than 500 m² / g, a volume of micropores close to 0.20 cm3 / g and with a volume of mesopores greater than 0.15 cm 3 / g. The other carbonization methods formed an amorphous phase, materials with low crystallinity and formation of polymorphs B and C over polymorph A. The samples presented the formation of mesoporosity did not present the mesopores present in the SBA-15, indicating collapse of the structure during the process of dry gel conversion
URI: https://rima.ufrrj.br/jspui/handle/20.500.14407/13376
Appears in Collections:Mestrado em Engenharia Química

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