Determinação espectrofotométrica de antimônio em amostras de projéteis de fuzis

Abstract

A análise da composição química de projéteis encontrados na cena de um crime é uma ferramenta útil para obter informações que auxiliam na investigação de casos envolvendo disparos com fuzis, nos quais a integridade do projétil disparado não é preservada e o confronto balístico não pode ser utilizado. O antimônio normalmente está presente em projéteis de fuzis e tem se destacado como um dos elementos chaves para a sua classificação. O trabalho propõe uma metodologia para a dissolução das amostras de projéteis de fuzis para a determinação de antimônio por espectrofotometria, com o intuito de utilizar esses resultados na diferenciação desses projéteis, de acordo com os fabricantes. O método proposto foi utilizado na análise de três tipos de projéteis calibre 7,56x52mm, cedidos pela Polícia Civil do Estado do Rio de Janeiro: CBC,09; Winchester .308; e CBC .308. A análise envolveu a dissolução de amostras em HNO3 8 mol L-1, a 150 °C. O cátion plumboso foi removido da solução, pois interfere na determinação, por meio de sua precipitação como PbSO4 e, posterior, centrifugação. A determinação espectrofotométrica de antimônio se baseou na formação do complexo tetraiodoantimonato(III) (λ = 425 nm) após a adição de solução de iodeto de potássio, em meio ácido, e se mostrou adequada para a análise dos projéteis. A curva analítica apresentou ótima linearidade (r = 0,9999) e os limites de detecção (1,05 ± 0,02 mg L-1) e de quantificação (3,49 ± 0,04 mg L-1) obtidos foram adequados, pois as soluções produzidas pela dissolução das amostras apresentaram uma concentração (20 mg L-1) bem superior a estes limites. O estudo das concentrações encontradas nas soluções de antimônio produzidas pelo método de dissolução proposto, assim como a exatidão do método, determinada pelos ensaios de recuperação (entre 99,022 ± 0,003% e 109,719 ± 0,005%), foram satisfatórios, pois indicam que durante a dissolução das amostras e precipitação do PbSO4 não houve perda apreciável de antimônio por volatilização ou co-precipitação, respectivamente. Os teores de antimônio determinados nos projéteis foram de 0,3207 a 1,9359 g/100 g. A ANOVA e o teste de Tukey foram utilizados para discriminação dos projéteis por tipos. Pela análise dos fragmentos dos projéteis foi possível discriminar somente um tipo de projétil (CBC,09) dos demais (Winchester .308 e CBC .308) pelo seu teor de Sb. Ao comparar os projéteis de um mesmo tipo, foi observado diferença significativa entre os projéteis produzidos por apenas um deles (Winchester .308). Não foram observadas diferenças significativas nos teores de Sb ao analisar as diferentes seções de um mesmo projétil, indicando que a distribuição de Sb é relativamente homogênea (considerando o tamanho da amostra e o número de réplicas tomados para a análise), fato interessante, pois o método se destina à análise de projéteis de fuzis que, ao serem encontrados nas cenas do crime, estão fragmentados ou deformados. Contudo, ao comparar os tipos escolhendo seções específicas dos projéteis, notou-se que as seções das extremidades dos projéteis apresentaram maior potencial para a diferenciação, tendo diferenciado os tipos Winchester .308 e CBC 7.62x51mm.