Otimização da separação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos por cromatografia líquida de alta eficiência utilizando metodologia da superfície de resposta para análise de amostras de mexilhão e salmão defumado

Abstract

Hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) podem ser absorvidos por seres humanos através do consumo de alimentos de origem animal e vegetal, que, por sua vez, foram contaminados por meio do solo, ar e da água, ou da adoção de técnicas de processamento térmicos como secagem, defumação, tostagem e grelhagem. HPAs são descritos como contaminantes em vários tipos de alimentos, como: carnes preparadas em braseiros, carnes defumadas, óleos, gorduras, hortaliças, frutas secas, cereais e em diversas formas de pescado, como: camarões, ostras, coquiles e mexilhões. Diante disso, o objetivo desse trabalho, realizado nos Laboratórios de Cromatografia Líquida da Embrapa e do Instituto Federal do Rio de Janeiro - Campus Nilópolis, foi otimizar a separação cromatográfica de 16 HPAs considerados prioritários pela Agência Ambiental Americana utilizando a metodologia da superfície de resposta para investigar a contaminação em amostras de mexilhão e salmão defumado. As amostras foram obtidas em redes de supermercados da cidade do Rio de Janeiro e liofilizadas para conservação e análise posterior. A otimização experimental foi realizada através da aplicação do delineamento composto central rotacional e da metodologia da superfície de resposta. O preparo das amostras para análise foi realizada utilizando extração por solvente em “soxhlet” e a separação e quantificação dos contaminantes foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência com os detectores de arranjo de diodos e fluorescência com comprimento de onda variável, acoplados em série. O tempo total de separação dos dos 16 HPAs foi de 21 minutos, com valores de resolução quantitativos (Rs > 1,5), com limites de detecção e de quantificação que variaram de 0,0035 a 0,3523μg/Kg e 0,0107 a 0,9576μg/Kg, respectivamente, e estão de acordo com a legislação vigente da Comunidade Européia (CE 835/2011). Nas amostras de mexilhão foram identificados os HPAs benzo(a)antraceno, criseno, benzo(b)fluoranteno, benzo(k)fluoranteno, benzo(a)pireno, dibenzo(a,h)antraceno, benzo(g,h,i)perileno e indeno(cd-1,2,3)pireno, em concentrações que variaram de 0,3548-2,1895μg/Kg. Nas amostras de salmão defumado foram encontrados os HPAs benzo(b)fluoranteno, benzo(k)fluoranteno, benzo(a)pireno, dibenzo(a,h)antraceno e benzo(g,h,i)perileno, em concentrações que variaram de 0,0420-2,5052μg/Kg. Em ambas as amostras as concentrações destes contaminantes estão abaixo dos limites máximos permitidos pela Resolução 835/2011 da CE. Com estes resultados verifica-se que o processamento usado no preparo desses alimentos não eliminou a presença dos contaminantes, mostrando ser de fundamental importância o desenvolvimento ou o aperfeiçoamento de metodologias analíticas para o monitoramento de HPAs em amostras de pescado